产品分类
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声波提取仪 型号:KJ-SY-150
标称频率:35KHZ
工作方式
工作次数:0次-999次(连续可调)
工作时间:1秒-999秒(连续可调)
停止时间:1秒-999秒(连续可调)
加热温度:0度-99度(连续可调)
功率300w 温控:300W
声(进口换能器)/(容量槽/外壳)全不锈钢SUS304构造
防腐蚀 防酸 耐碱
加热(进口加热系统)底部四边加热 可保持水温均匀
采用德国新技术,全波工作模式,频率自动跟踪,自动扫描,无须手动调节,全液晶化设置,时控,温控,循环,(内含有自动保护)
主要应用于实验室科研或玻璃器皿的清洗、分析前的脱气、油的乳化 药物的分散. 食品药材提取,溶解. 加速化学反应等多用途
声波提取仪
产品名称:水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒 产品型号:QCL2 |
水产品中孔雀石绿和结晶紫前处理试剂盒型号:QCL2
水产品中孔雀石绿和结晶紫的快速测定方法
液相色谱-串联质谱法 依据标准(SN/T1768-2006)
1 原理
试样中残留的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物用孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒提供的试剂提取、用孔雀石绿柱浓缩净化后用液相色谱-串联质谱进行检测,外标法定量。
2 试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
2.1乙腈:色谱纯。
2.2无水乙酸铵。
2.3冰乙酸:色谱纯。
2.4 乙腈酸溶液:乙腈+冰乙酸(98+2,V/V)。
2.5 甲醇酸溶液:甲醇+冰乙酸(80+20,V/V)。
2.6 乙腈水溶液:乙腈+水(20+80,V/V)。
2.7 5mmol/L乙酸铵缓冲溶液:称取0.385 g无水乙酸铵,溶解于大约980 mL水中,用冰乙酸调节pH到4.5,zui后用水定容到1000 mL,过0.20 µm滤膜。
2.8标准品: 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫纯度大于98 %。
2.9标准贮备溶液:准确称取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫各10mg,用乙腈分别溶解定容于100 mL容量瓶中,配制成100 µg/mL的标准贮备液。
2.10 混合标准溶液:用流动相稀释标准贮备溶液,配制成孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫均为10 µg/mL的混合标准溶液。0℃~4℃避光保存。
2.11孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒* 。
3 仪器和设备
3.1高效液相色谱-串联质谱联用仪:配有电喷雾(ESI)离子源。
3.2匀浆机。
3.3旋转蒸发仪。
3.4离心机:4000 r/min。
3.5振荡器。
3.6声波水浴。
3.7聚四氟乙烯离心管:2.5 mL,50 mL,带塞。
3.8微孔滤膜:0.45 µm。
4 测定步骤
4.1提取和净化
提取:准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入孔雀石绿、结晶紫快速检测前处理试剂盒中的提取剂1*(液体20.0 mL),用匀浆机以8 000 r/min的速度均质30 s,再加入提取剂2*(固体粉末), 振荡1 min,4 000 r/min离心5 min。
净化:层析柱依次用2mL乙腈酸溶液(2.4)、5mL甲醇酸溶液(2.5)、5mL蒸馏水激活,再取上清液5mL于50mL试管中,加入10~15mL水混匀, 分次加入孔雀石绿层析柱中,用吸耳球从上口挤压加快流速或用固相萃取机从下抽真空,液体流完后加5mL乙腈水溶液(2.6)洗涤,挤干柱中液体,用 0.8mL乙腈酸溶液(2.4)洗脱,收集洗脱液,用缓冲液(2.7)定容至1mL。微孔滤膜过滤,滤液供仪器测定。
4.2绘制标准工作曲线
移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫混和标准溶液,用流动相稀释成0.1 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL标准工作溶液,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,得出标准工作曲线。
4.3测定
4.3.1高效液相色谱-串联质谱条件
a) 色谱柱:C18柱,150 mm×2.1 mm(i.d.),粒度5 µm;
b) 流动相:乙腈+5 mmol/L乙酸铵(75+25,V/V);
c) 流速:0.2 mL/min;
d) 柱温:35℃;
e) 进样量:10 µL;
f) 离子源:电喷雾ESI,正离子;
g) 扫描方式:多反应监测MRM;
h) 雾化气、窗帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气;使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到要求;
i) 喷雾电压、去集簇电压、碰撞能等电压值应优化至*灵敏度;
j) 监测离子对:孔雀石绿m/z 329/313(定量离子)、329/208;隐色孔雀石绿m/z 331/316(定量离子)、331/239;结晶紫m/z 372/356(定量离子)、372/251;隐色结晶紫m/z 374/358(定量离子)、374/238。
4.4液相色谱-串联质谱定量测定
按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,标准曲线法测定样液中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫含量。样品中被测物残留量应在标准曲线范围之内,如果含量出标准曲线范围,应用流动相适当稀释。在上述色谱条件下, 孔雀石绿 、结晶紫 、隐色孔雀石绿 、隐色结晶紫的保留时间约为1.89 min、5.35 min、2.47 min和5.51 min。标准溶液的液相色谱-电喷雾质量色谱图见附录B中的图B.1。
4.5液相色谱-串联质谱定性测定
按照2.4.2.1液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液,分别计算样品和标准工作溶液中两对离子对色谱峰面积的比值,仅当两者数值的相对偏差小于25%时方可确定两者为同一物质。
4.6空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
5结果计算表述
按式(1)分别计算供试样品中的孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫残留量,计算结果需扣除空白。
4×ci×V
ω = …… (1)
m
ω-水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫或隐色结晶紫残留量,µg/kg;
ci -标准曲线上查出试样溶液中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的标准工作溶液浓度,µg/L;
V-zui终定容体积数,mL;
4-换算常数;
m-供试试料样品重量,g。
本方法分别计算孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿,并分别报告孔雀石绿及代谢物隐色孔雀石绿结果。
本方法分别计算结晶紫及代谢物隐色结晶紫,并分别报告结晶紫及代谢物隐色结晶紫结果。
6测定低限、回收率
6.1测定低限
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫的检测低限均为0.5 µg/kg。
6.2回收率
本方法孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫回收率均为:85%~105%;
声波测厚仪 便携式测厚仪 型号:AR-860
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